對乙酰氨基酚

點擊:2007 發布日期:2003-08-01 01:55:21

遼源市百康藥業有限責任公司

對乙酰氨基酚原料簡介

一、概況

1、品名:乙酰氨基酚    

2、分子式:C8H9NO2            分子量:151.16

3、結構式:


二、性狀

本品為白色結晶或結晶性粉末;無臭。

本品在熱水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。

熔點 (通則0612)為168~172℃。

三、鑒別:

取本品的水溶液加三氯化鐵試液,即顯藍紫色。

取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,置水浴中加熱40分鐘,放冷;取0.5ml,滴加亞硝酸鈉試液5滴,搖勻,用水3ml稀釋后,加堿性β-萘酚試液2ml,振搖,即顯紅色。

本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集131圖)一致。

四、檢查:

1、酸度:取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為5.5~6.5。

2、乙醇溶液的澄清度與顏色:取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與棕紅色2號或橙紅色2號標準比色液(通則0902第一法)比較,不得更深。

3、氯化物:取本品2.0 g,加水100ml,加熱溶解后,冷卻,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0801)與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。

4、硫酸鹽:取氯化物項下剩余的濾液25ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。

5、對氨基酚及有關物質:臨用新制。取本品適量,精密稱定,加溶劑[甲醇-水(4:6)]制成每1ml中約含20mg的溶液,作為供試品溶液;取對氨基酚對照品適量,精密稱定,加上述溶劑溶解并制成每1ml中約含對氨基酚0.1mg的溶液,作為對照品溶液;精密量取對照品溶液與供試品溶液各1ml,置同一100ml量瓶中,用上述溶劑稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗。用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉8.95g,磷酸二氫鈉3.9g,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氫氧化銨溶液12ml)-甲醇(90:10)為流動相;檢測波長為245nm;柱溫為40℃;理論板數按對乙酰氨基酚峰計算不低于2000,對氨基酚峰與對乙酰氨基酚峰的分離度應符合要求。精密量取對照溶液與供試品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有與對氨基酚保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含對氨基酚不得過0.005%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中對乙酰氨基酚峰面積的0.1倍(0.1%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照品溶液中對乙酰氨基酚的峰面積的0.5倍(0.5%)。

6、對氯苯乙酰胺:臨用新制。 取對氨基酚及有關物質項下的供試品溶液作為供試品溶液;另取對氯苯乙酰胺對照品和對乙酰氨基酚對照品適量,精密稱定,加溶劑[甲醇-水(4:6)]溶解并制成每1ml中約含對氯苯乙酰胺1μg與對乙酰氨基酚20μg的混合溶液,作為對照品溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗。用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫二鈉8.95g,磷酸二氫鈉3.9g,加水溶解至1000ml,加入10%四丁基氫氧化銨溶液12ml)-甲醇(60:40)為流動相;檢測波長為245nm;柱溫為40℃;理論板數按對乙酰氨基酚峰計算不低于2000,對氯苯乙酰胺峰與對乙酰氨基酚峰的分離度應符合要求。精密量取對照品溶液與供試品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖;按外標法以峰面積計算,含對氯苯乙酰胺不得過0.005%。

7、干燥失重:取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

8、熾灼殘渣: 不得過0.1%(通則0841)。

9、重金屬: 取本品1.0g,加水20ml,置水浴中加熱使溶解,放冷,濾過,取濾液加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

4、微生物限度檢查:依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數不得過2000cfu、霉菌和酵母菌數不得過200cfu,不得檢出大腸埃希菌。

五、含量測定:取本品約40mg,精密稱定,置250ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后,加水至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在257nm的波長處測定吸光度,按C8H9NO2的吸收系數

)為715計算,即得。

本品按干燥品計算,含C8H9NO2應為98.0%~102.0%

六、檢驗項目及限度:

項   目

法定標準

內控標準

熔點

限度為168~172℃,應符合規定。

限度為168.5~172℃,應符合規定。

鑒別

(1)、(2)、(3)應符合規定。

            --------------

酸度

PH為5.5~6.5

            --------------

乙醇溶液的澄清度與顏色

應符合規定

--------------

氯化物

≤0.01%

           --------------

硫酸鹽

≤0.02%

           --------------

對氨基酚及有關物質

對氨基酚≤0.005%

其它雜質峰面積≤0.1%

雜質總量≤0.5%

--------------

對氯苯乙酰胺

≤0.005%

           --------------

干燥失重

減失重量不得過0.5%。

減失重量不得過0.4%,應符合規定。

熾灼殘渣

不得過0.1%。

不得過0.08%,應符合規定。

重金屬

不得過10ppm。

          --------------

微生物限度

需氧菌總數<2000cfu/g

霉菌和酵母菌數<200cfu /g

大腸埃希菌不得檢出.

需氧菌總數<800cfu/g

霉菌和酵母菌數<80cfu /g

大腸埃希菌不得檢出.

含量測定

按干燥品計算,含C8H9NO2應為98.0%~102.0%。

按干燥品計算,含C8H9NO2應為98.5%~102.0%。

七、包裝形式:25Kg/袋、桶、箱,內包裝為藥用低密度聚乙烯袋,外套高密度聚乙烯袋,外包裝為(編織袋、紙板桶、紙箱)。

八、貯藏:密封保存。

九、有效期48個月。

十、產品照片

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