鹽酸苯海拉明

點擊:2097 發布日期:2003-08-01 02:05:00

遼源市百康藥業有限責任公司

鹽酸苯海拉明原料簡介

一、概況

1、品名及代碼:品名:鹽酸苯海拉明        

2、分子式: 分子式:C17H21NO·HCl            分子量:291.82

3、結構式:                  

 

二、性狀

1、本品為白色結晶性粉末;無臭。

2、本品在水中極易溶解,在乙醇或三氯甲烷中易溶,在丙酮中略溶,在乙醚中極微溶解。

3、熔點:本品的熔點(通則0612)為167~171℃。

三、鑒別:

1、取本品約5mg,加硫酸1滴,初顯黃色,隨即變成橙紅色;滴加水,即成白色乳濁液。

2、 取本品,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在253nm與258nm的波長處有最大吸收。

3、本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集365圖)一致。

4、本品的水溶液顯氯化物的鑒別反應(1)(通則0301)。

四、檢查:

1、溶液的澄清度與顏色: 取本品1.0g,加新沸的冷水20ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不的更深。

2、有關物質: 取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,精密量取對照溶液與供試品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。

3、干燥失重: 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0803)。

4、熾灼殘渣: 不得過0.1%(通則0841)。

5、微生物限度檢查:依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數不得過2000cfu、霉菌和酵母菌數不得過200cfu,不得檢出大腸埃希菌。

五、含量測定 照高效液相色譜法(通則0512)測定。

1、色譜條件與系統適用性試驗  用氰基鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水-三乙胺(50∶50:0.5)(用冰醋酸調節pH值至6.5)為流動相;檢測波長為258nm。取二苯酮5mg,置100ml量瓶中,加乙腈5ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻;另取鹽酸苯海拉明5mg,置10ml量瓶中,加上述二苯酮溶液1ml,用水稀釋至刻度,搖勻, 20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。理論板數按鹽酸苯海拉明峰計算不低于5000,鹽酸苯海拉明峰與二苯酮峰的分離度應大于2.0。

2、測定法:取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg 的溶液,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取鹽酸苯海拉明對照品,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。

按干燥品計算,含C17H21NO·HCl應為98.0%-102%。

六、檢驗項目及限度:

項   目

法定標準

內控標準

熔點

本品熔點為167-171

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鑒別

(1)、(2)、(3)、(4)應符合規定。

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溶液的澄清度與顏色

溶液應澄清無色;如顯色,與黃色1號標準比色液比較,不的更深

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有關物質

應符合規定。

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干燥失重

減失重量不得過0.5%,符合規定。

減失重量不得過0.4%,符合規定。

熾灼殘渣

不得過0.1%。

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微生物限度

需氧菌總數<2000cfu/g

霉菌和酵母菌數<200cfu /g

大腸埃希菌不得檢出.

需氧菌總數<800cfu/g

霉菌和酵母菌數<80cfu /g

大腸埃希菌不得檢出.

含量測定

含鹽酸苯海拉明不得少于98%-102%。

含鹽酸苯海拉明不得少于98.5%-100%。

七、 取樣規定:SOP.QC-QY-004“成品取樣標準操作規程”。

八、檢驗方法:見SOP.QC-CJ-040“鹽酸苯海拉明成品檢驗標準操作規程”。

九、包裝形式25g/桶,內包裝為藥用低密度聚乙烯袋,外套藥用高密度聚乙烯袋,外包裝為紙板桶。

十、 貯存條件及注意事項:密封保存。

十一、有效期:48個月。

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